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光譜儀檢測(cè)基體對(duì)鋪準(zhǔn)確度的影響

發(fā)布時(shí)間:2018-08-26發(fā)布者:光譜儀

  1.測(cè)試溶液配制
  (1)樣品標(biāo)準(zhǔn)加入溶液配制稱取編號(hào)為045447的水C6y樣品0.2000g數(shù)份置于數(shù)個(gè)相應(yīng)100mL燒杯中,加入15mL鹽酸、5mL硝酸,低溫加熱溶解,溶解完全后,加入4g酒石酸,低溫加熱,溶解完全后冷卻,移入50mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。分別在樣品溶液中加入質(zhì)量濃度為0.01mg/ml的Ce標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL,即相當(dāng)于在樣品中加入0%、0.0025%、0.0050%、0.0100%的Ce元素。測(cè)試溶液分別記為045447-0、045447+1、045447+2、045447+3。
  (2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試溶液配制稱取D129、D131、D142、D145、D147、D378、D173標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各0.2000g于100mL燒杯中,加入15mlL鹽酸、5mL硝酸,低溫加熱溶解,溶解完全后,加入4g酒石酸,低溫加熱,溶解完全后冷卻,移入50mlL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。測(cè)試溶液分別記為D129、D131、D142、D145、D147、D378、D173。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中Ce的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦值及共存元素的含量。
  (3)無(wú)基體測(cè)試溶液配制按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試溶液配制方法同步處理4個(gè)試劑空白溶液,移入50mL容量瓶中,分別在容量瓶中加入質(zhì)量濃度為0.01mg/mL的Ce標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL,即相當(dāng)于加入0%、0.0025%、0.0050%、0.0100%的Ce元素,用水稀釋至刻度,搖勻。無(wú)基體測(cè)試溶液分別記為S0、0+l、0+2、0+3。
  (4)樣品測(cè)試溶液配制稱取編號(hào)為045447~045451的XC6y樣品和編號(hào)為045439和045440的FGH96樣品各0.2000g(平行稱取兩份)于數(shù)個(gè)100mL燒杯中,加入15ml鹽酸、5mL硝酸,低溫加熱溶解,溶解完全后,加入4g酒石酸,低溫加熱,溶解完全后冷卻,移入數(shù)個(gè)相應(yīng)50mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。
  2.測(cè)量
  (1)工作條件
  儀器:HJY ULTIMA IⅡC型ICP-AES儀器。
  測(cè)量方式:一點(diǎn)式,積分時(shí)間2s。
  狹縫:20um,l5um。
  譜線:Ce413.380nm和Ce418.660nm。
  (2)用樣品標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線測(cè)量樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中Ce元素首先用S0和045447-0測(cè)試溶液在Ce413.380nm和Ce418.660nm譜線處進(jìn)行譜圖掃描,根據(jù)譜圖確定并輸入各分析譜線的扣背景點(diǎn)。
  用045447-0、045447+1、045447+2、045447+3溶液在Ce413.380nm和Ce418.660nm譜線處進(jìn)行Ce元素標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)量,得出045447樣品中的Ce的值。
  用045447-0、045447+1、045447+2、045447+3溶液建立工作曲線,工作曲線濃度值中加入045447樣品中Ce空白值,測(cè)量D129、D131、D142、D145、D147、D378、D173和0+1、0+2、0+3以及樣品測(cè)試溶液中的Ce含量。
  (3)用無(wú)基體的工作曲線測(cè)量樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中Ce元素用無(wú)基體的S0和0+3溶液在Ce413.380nm和Ce 418.660mm處建立工作曲線,測(cè)量D129、D131、D142、D145、D147、D378、D173和045447-1、045447-2、045447+1、045447+2、045447+3以及樣品測(cè)試溶液中的Ce含量。

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